A determinação de elementos traços em materiais de elevada pureza como, por exemplo, os nanotubos de carbono, os elastômeros, etc., é de grande relevância, principalmente, para fins de avaliação das propriedades físicas e químicas, como também da toxicidade dos mesmos. Neste sentido, existe a necessidade do desenvolvimento de métodos analíticos adequados, que permitam a determinação de baixas concentrações destes elementos. Uma alternativa é utilizar técnicas analíticas que permitam a análise direta da amostras sólida, todavia, em muitos casos, existe a limitação quanto à calibração dos equipamentos, bem como da sensibilidade das técnicas para muitos elementos. Sob este aspecto, neste trabalho serão apresentadas e discutidas as principais tendências de preparo de amostras para a determinação de elementos traços em materiais de elevada pureza. Será dada ênfase para o uso de ácidos diluídos empregando sistemas assistidos por micro-ondas, o emprego de sistemas especiais de combustão, entre outros. Para estes métodos de preparo de amostras serão apresentados e discutidos exemplos de aplicações, ressaltando as vantagens e desvantagens de cada método.